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    常見問題

    氣相色譜分析測試常見問題及解決方法
    時間:2014-12-16 13:30:31 作者: 來源:轉載 點擊:1407次

    一、標定時有峰丟失


    可能的原因及應采用的排除方法


    1.注射器有毛病,用新注射器驗證。


    2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值


    3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整


    4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整


    5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速


    6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝


    二、前沿峰


    1.柱超載,減少進樣量


    2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開


    3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫


    4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度


    三、拖尾峰


    1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝


    2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度


    3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開


    4.柱損壞:更換柱


    5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝


    毛細管分析常見問題的解決


    四、只有溶劑峰


    1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。


    2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之


    3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。


    4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整


    5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性


    6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)


    7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝


    五、寬溶劑峰


    1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。


    2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。


    3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。


    4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。


    5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑


    6.隔墊清洗不當:調整或清洗


    7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速


    六、假峰


    1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。


    2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。


    3.樣品量太大:減少進樣量。


    4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術


    七、過去工作良好的柱出現未分辨峰


    1.柱溫不對:檢查并調整溫度


    2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。


    3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量


    4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。


    5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝


    八、基線不規則或不穩定


    1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。


    2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器


    3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。


    4.載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。


    5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。


    6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。


    7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查。


    8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。


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